DESTILASI

MAKALAH DESTILASI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase, yakni gas menjadi fase cair dinamakan dengan proses destilasi. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi. Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah, maka lebih cepat untuk mendidih.

Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun ke Erlenmeyer yang disebut juga destilat.

Destilasi umumnya bisa diaplikasi bila zat yang akan dipisahkan memiliki perbedaan yang jauh. Pengguaan batu didih adalah untuk menghilangkan gelembung pada saat pemanasan.

1.2 Rumusan Masalah

1. pemisahan campuran

2. pembagian pembagian destilasi

3. macam macam destilasi

4. defenisi

1.2 Tujuan

Mahasiswa(i) dapat mengetahui:

1.pengertian pemisahan campuran

2.macam macam destilasi

3.pembagian pembagian destilasi

4.penemu pertama destilasi

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Pemisahan campuran

Pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang tekandung didalamya. Jika komponen penyusun campuran berwujud padat dan cair misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan ada bermacam-macam jenisnya, mulai yang berpori besar sampai dengan yang sangat halus. Contohnya kertas saring dan selaput (membran) semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan dari pelarut (larutan). Selaput semipemeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya

Salah satu pemisahan campuran ialah distilasi. Distilasi merupakan pemisahan campuran yang didasarkan oleh perbedaan titik didih. Dalam mempelajari distilasi, kita harus lebih mengenal tentang tekanan uap, titik didih, larutan lewat panas dan bumping dan diagram tekanan uap campuran dua macam zat cair.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung.

     a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b.  Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi.                                             

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap  di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan di dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.

Salah satu pemisahan campuran ialah distilasi. Distilasi merupakan pemisahan campuran yang didasarkan oleh perbedaan titik didih. Dalam mempelajari distilasi, kita harus lebih mengenal tentang tekanan uap, titik didih, larutan lewat panas dan bumping dan diagram tekanan uap campuran dua macam zat cair

1. Tekanan Uap

Tekanan Uap adalah suatu cairan yang ditambahkan oleh zat lain maka akan berubah. Hal tersebut dijelaskan pada hukum Raoult, yaitu:

P_A=X_AP^oA

P_A= Tekanan uap Larutan

X_A= Fraksi mol pelarut

P^o_A= Tekanan uap pelarut

2. Titik Didih

Titik didih adalah suhu dimana uap cairan sama dengan tekanan luar, sehingga di dalam seluruh zat cair terjadi kecenderungan untuk berubah dari fasa cair kefasa uap. Titik didih normal ialah titik didih zat cair yang di ukur pada tekanan udara 1 atm. Titik didih cairan murni berbeda dengan titik didih campuran, yang oleh Raoult di buatkan koreksi:

Δt = Kd . m

Δt = Kenaikan titik didih

Kd= Konstanta kenaikan titik didih yang bergantung pada pelarutnya

m = molalitas zat terlarut

3. Larutan Lewat Panas dan “Bumping”

Pada proses mendidih, mula – mula akan terjadi gelembung uap yang kecil, gelembung ini merupakan “benih” untuk terjadi gelembung uap yang lebih besar..  Kemudian naik ke permukaan cairan dan lepas keluar dari cairan sehingga terbentuk uap. Jika proses pembentukan gelembung teratur maka akan terjadi pendidihan yang teratur dan merata diseluruh bagian zat cair. namun jika pembentukan “benih” terhambat, maka ketika zat cair dipanaskan suhu akan meningkat dengan cepat melampaui titik didihnya dan benih gelembung belum terjadi, suatu saat jika terbentuk gelembung uap maka gelembung ini akan memiliki tekanan yang sangat besar, maka dengan cepat gelembung tadi membesar, naik ke permukaan dan pecah dengan kuat. Peristiwa ini menyebabkan pendidihan yang tidak teratur dimana cairan ikut memercik dengan kuat karena pecahnya gelembung tersebut. Keadaan ini disebut “Bumping”

Untuk menghindari hal tersebut maka perlu ditambahkan zat anti bumping. zat anti bumping ini ialah batu didih.

4. Diagram Tekanan Uap Campuran 2 Macam Zat Cair

Menurut hukum Raoult tekanan uap suatu senyawa sebanding dengan jumlah mol senyawa yang terdapat dalam campuran. misalnya saja ada senyawa A dan B

untuk tekanan parsial A :

P_A=X_AP^oA

P_A= Tekanan uap Larutan

X_A= Fraksi mol pelarut

P^o_A= Tekanan uap pelarut

Sedangkan yang B :

P_B=X_BP^oB

P_B= Tekanan uap Larutan

X_B= Fraksi mol pelarut

P^o_B= Tekanan uap pelarut

lalu kita akan membuat pula fraksi mol uap yang dirumuskan

XuA = Pa/(Pa+Pb)

untuk XuB sebaliknya

persamaan persamaan tersebutlah yang digunakan untuk membuat kurva tekanan uap campuran dua zat cair yang ideal.

Ada beberapa yang lazim digunakan untuk memisahkan dan memurnikan campuran dari pengotornya antara lain : ekstraksi, kristalisasi dan rekristalisasi, kromatografi, destilasi.

A. Ekstraksi

Cara ini banyak digunakan dalam pemisahan dan didasarkan pada kelarutan suatu zat dalam suatu zat pelarut dibandingkan dengan pelarut yang lain . Kedalam suatu campuran ditambahkan pelarut yang mempunyai kemampuan melarutkan lebih besar dalam melarutkan senyawa yang dinginkan , tetapi pelarut ini tidak bercampur dengan pelarut sebelumnya .

Factor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi antara lain: tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut.

Ekstraksi dapat dilakukan berulang-ulang untuk kesempurnaan ekstraksi. Kemudian pelarut yang bersangkutan dipisahkan dengan destilasi. Ekstraksi dapat dilakukan terhadap zat padat maupun zat cair.

B. Kristalisasi dan Rekristalisasi

Kristalisasi merupakan proses untuk mmperoleh padatan dari larutannya melalui proses penguapan . Untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dapat dilakukan rekristalisasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai .

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponenya . Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar . Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam merupaan padatan . Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka , maka air akan menguap sedikit . Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh .Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam secara perlahan-lahan.

C. Kromatografi

Kromatografi merupakan cara paling modern dalam pemisahan dan pemurnian . Cara ini didasarkan pada perbedaan kemampuan fase gerak untuk mmbawa zat larut dalam fase diam . Tiap-tiap zat larut mempunyai laju yang berbeda dalam fase diam terhadap fase gerak yang sama.

Pada kromatografi, komponen-komponenya akan dipisahkan antara dua buah fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam akan menahan komponen campuran sedangkan fase gerak akan melarutkan zat komponen campuran. Komponen yang mudah tertahan pada fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen yang mudah larut dalam fase gerak akan bergerak lebih cepat.

Berdasarkan jenisnya kromatografi dapat dibagi menjadi empat cara, yaitu kromatografi kolom, kertas, lempeng tipis, dan gas. Kromatografi kolom adalah kromatografi yang adsorbennya dimasukkan kedalam tabung kaca. Adsorben tersebut berupa padatan dalam bentuk tepung. Setelah pemisahan, masing-masing komponen terdapat di daerah tertentu dalam tabung. Kromatografi kertas adalah jenis kromatografi yang menggunakan kertas sebagai adsorbennya dan zat cair sebagai eluennya. Campuran komponen diteteskan pada kertas kromatografi dengan pipet kecil kemudian kertas terus dicelupkan dengan hati-hati, sampai garis yang dibuat sebelumya tidak terbenam. Kertas digantung supaya stabil dan dibiarkan agar eluennya naik perlahan sambil membawa komponen yang terdapat pada kertas. Akhirnya akan terlihat komponen yang terpisah satu sama lain karena perbedaan daya serap kertas.

D. Destilasi

Destilasi adalah proses memisahkan dua atau lebih komponen cairan yang mempunyai titik didih berbeda . Cara ini didasarkan pada perbedaan titik didih komponen-komponennya,dimana komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah lebih dahulu. Destilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap atau terpisah lebih dahulu . Misalnya untuk memisahkan dan memurnikan etanol dari air digunakan destilasi, dimana etanol mempunyai titik didih 78⁰C akan menguap dam mengembun setelah mengalami pendinginan. 

           

2.2 Pembagian destilasi

1. Pembagian Destilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

      Destilasi kontinyu

      Destilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

      Destilasi atmosferi

      Destilasi vakum

      Destilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

      Destilasi system biner

      Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

      Single-stage Destillation

      Multi stage Destillation

2.3 Macam macam destilasi

1. Destilasi sederhana

destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

 

2. Destilasi bertingkat (fraksionasi)

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.

Proses ini digunakan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan. Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak.

3. Destilasi azeotrop

Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar.

4.Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah)

Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan.

5.    Refluks/ destrusi

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

6.    Destilasi uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya.

           

2.4 Definisi

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

BAB III

PENUTUP

3.1 KESIMPULAN

Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dimana zat yang mempunyai titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu,kemudian uap tadi akan mengalami proses pendinginan pada kondensor. Didalam kondensor akan terjadi proses perubahan fasa, uap akan berubah menjadi fasa cair yang akan mengalir keluar sebagai distilat.

Pada dasarnya hampir semua campuran dapat dipisahkan. Metode pemisahan campuran yang dapat dijadikan dasar pemisahan campuran bergantung pada sifat fisika dari partikel-partikel penyusun campuran tersebut. Sifat fisika yang dapat dijadikan dasar pemisahan campuran adalah ukuran partikel, titik didih partikel, dan kelarutan. Dalam pemisahan campuran, terdapat beberapa jenis proses, yaitu melalui Filtrasi, Kristalisasi, Destilasi, Sublimasi, Kromatografi, dan Ekstrasi.

Penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangan.  Oleh karena itu, kritik dan saran yang bersifat membangun akan penulis terima.